laporan permanganometri

BAB I

PENDAHULUAN

1.1     Latar Belakang

        Salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri, yakni pemeriksaan jumlah zat yang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk pereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan dapat dibagi menjadi empat jenis, yaitu reaksi asam basa, reaksi pengendapan, reaksi pembentukan kompleks atau komplesometri, dan terakhir reaksi redoks.

Reaksi oksidasi reduksi dan asam basa memiliki nasib yang sama, dalam hal keduanya digunakan dalam banyak praktek kimia sebelum reaksi ini dipahami. Konsep penting secara perlahan dikembangkan: misalnya, bilangan oksidasi, oksidan (bahan pengoksidasi), reduktan (bahan pereduksi), dan gaya gerak listrik, persamaan Nernst, hukum Faraday tentang induksi elektromegnet dan elektrolisis. Perkembangan sel elektrik juga sangat penting. Penyusunan komponen reaksi oksidasi-reduksi merupakan praktek yang penting dan memuaskan secara intelektual. Sel dan elektrolisis adalah dua contoh penting, keduanya sangat erat dengan kehidupan sehari-hari dan dalam industri kimia.

Salah satu contoh reaksi oksidasi reduksi adalah metode permanganaometri. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya

1.2        Maksud dan Tujuan

1.2.1     Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar senyawa dengan metode permanganometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

-           Menentukan kadar KBr dengan metode permanganometri

-           Menentukan kadar NaOH dengan metode permanganometri

-           Menentukan kadar Cr₂(SO₄)₃ dengan metode permanganometri

-           Menentukan kadar Na₂S dengan metode permanganometri

-           Menentukan kadar FeSO₄ dengan metode permanganometri

1.3         Prinsip Percobaan

1.            Penetapan kadar senyawa KBr dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

2.            Penetapan kadar senyawa NaNO₂ dengan metode permanganometri dengan menggunakan prinsip titrasi balik berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

3.            Penetapan kadar senyawa Cr₂(SO₄)₃ dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi ungu.

4.            Penetapan kadar senyawa Na₂S dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

5.            Penetapan kadar senyawa FeSO₄ dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Pustaka

Metode Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.

Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

 Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e → Mn ²⁺ + 4H₂O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO₄ + 4H+ + 3e → MnO₄ +2H₂O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan. Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO^4- + 3e → MnO₄^2-
MnO₄^2- + 2H₂ O + 2e → MnO₂ + 4OH^-
MnO₄^- + 2H₂ O + 3e → MnO2 +4OH^-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO₂ sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂ .
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO₂. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

II.2 Uraian Bahan

1.    Kalium Bromida (FI III: 328-329)

Nama resmi                  : Kalii bromidum

Nama lain                      : Kalium bromide

RM/BM                           : KBr/119,01

                                                Kandungan                   : Tidak kurang dari 98,5% dihitung terhadap 

Zat dikeringkan

Pemerian                       : Hablur tdak berwarna, transparan,atau buram/

                                           serbuk halus tidak berbau.

Kelarutan                       : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

                                          dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)

Kegunaan                     : sebagai sampel

Khasiat                           : sedativum

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik.

2.    Natrium Nitrit ( FI III:714)

Nama resmi                  : Natrii nitrit

Nama lain                      : Natrium nitrit

RM/BM                           : NaNO₂/69,00

Kandungan                   : Tidak kurang dar 95,0% NaNO₂

                        Pemerian                       : Hablur atau granul, tida berwarna atau putih,

                                                                   Atau kekuningan merapuh.

Kelarutan                       : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

                                           dalam etanol (95%)p

Kegunaan                     : Sebagai sampel

Khasiat                           : -

Penyimpanan               :Dalam wadah tertutup baik

3.    Natrium Sulfida (FI III: 716)

Nama resmi                  : Natrii sulfid

Nama lain                      : Natrium sulfide

RM/BM                           : Na₂S.9 H₂O/ 240,18

Kandungan                   : Tidak kurang dari 95,0% NaNO₂

Pemerian                       : Hablur tidak berwarna, lembab

                        Kelarutan                       : Mudah larut dalam air, memberikan larutan

                                                                   jernih

                                           Tidak berwarna

Kegunaan                     : sebagai sampel

Khasiat                           :            -

4.    Besi (II) sulfat (FI III:254-255)

Nama resmi                  : Ferrosi sulfas

Nama lain                      : Besi (II) sulfat

RM/BM                           : FeSO₄/151,90

Kandungan                   : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak

                                           Lebih dari 90% FeSO₄.

Pemerian                       : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

                        Kelarutan                       : perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam

                                                                   air bebas CO₂ p

Khasiat                           : Anemia defesiensi besi

Kegunaan                     : Sebagai sampel

Penyimpanan               : dalam wadah tertutup baik

5.    Kalium Permanganat (FI III: 140)

Nama resmi                  : Kalii permanganas

Nama lain                      : Kalium permanganate

RM/BM                           : KMnO₄/158,03

Pemerian                       : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam,                     tidak berbau, sepat.

                        Kelarutan                       : Larut dalam 16 bagan air, mudah larut dalam

                                                                   air mendidih

Kegunaan                     : Sebagai titran

6.    Aquadest (FI III: 96)

Nama resmi                  : Aqua destilata

Nama lain                      : Aquadest

RM/BM                           : H₂O/18,02

Pemerian                       : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

                                           tidak berasa

Kelarutan                       :            Larut dalam etanol dan gliserol

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                     : Sebagai pelarut

7.    Asam Sulfat (FI III:52)

Nama resmi                  ; Acidum sulfuricum

Nama lain                      : Asam sulfat

RM/BM                           : H₂SO₄/98,07

Pemerian                       : cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

                                           bau angat tajam

Kelarutan                       : Bercampur dengan air dan dengan etanol

                                           menimbulkan panas

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

II.3 Prosedur Kerja

1.    NaNO₂

·         The Quantitative Analysis of Drugs:456

Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskan-campurkan dengan 50 ml KMnO₄ 0,1 N, tambah 5 ml H₂SO₄ dan tambah 100 ml air, kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai warna KMnO₄ hilang.

1 ml KMnO₄ 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO₂

·         Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif: 149

Larutkan kira-kira 1 g NaNO₂ yang ditimbang ke dalam air hingga diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H₂SO₄. Hangatkan larutan sampai kira-kira 40⁰ biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam oksalat. Panaskan campuran sampai 80⁰ dan titrasi dengan KMnO₄ 0,1 N.

1 ml KMnO₄ 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO₂

2. FeSO₄

·         TLK UNHAS 2007

Timbang 500 ml FeSO₄.7H₂O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu tambahkan 25 ml H₂SO_{4 l} dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO₄ 0,1 N titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak berwarn menjadi merah muda.

·         Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif

Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml H₂SO4 _(l) dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO₄ 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap.

Tiap ml KMnO₄ 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO₄ atau 27,80 mg FeSO₄.7H₂O.

·         FI III: 140

Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO₄ 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap.

1ml KMnO₄ 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO₄

3. Na₂S

·         FI III: 716

Timbang seksama 500 mg larutkan dalam 300 ml air bebas CO₂ (p) dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan sambil terus dikocok, 50 ml iodium 0,1 N, kemudian 2 ml HCl (p). titrasi dengan natrium tiosufat 0,1 N menggunakan indicator larutan kanji p.

1 ml iodium 0,1 N setara dengan 12,01 mg Na₂S.9H₂O

BAB III

METODE KERJA

III.1      Alat dan Bahan

III.1.1     Alat

                     Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah statis+klem, labu tentukur, buret, labu Erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, neraca analitik, gelas arloji, botol semprot.

III.1.2  Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dala percobaan ini adalah aquadest, Na₂S, NaNO₂, Cr₂(SO₄)₃, KBr, dan FeSO₄.7 H₂O, KMnO₄.

III. 2    Cara Kerja

1.    Cr₂(SO₄)₃

a. Ditimbang 25 mg sampel Cr₂(SO₄)₃

b. Ditambahkan 10 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer

c. Ditambahkan 2 ml Na. asetat, kemudian didihkan

d. Ditambahkan 50 mg Ba (NO₃)₂

e. Dititrasi dengan KMnO₄ hingga warna menjadi ungu

f.   Dicatat volume titrasinya.

2.  KBr

a.  Ditimbang 200 mg sampel KBr

b.  Ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer

c.   Ditambahkan 10 ml H₂SO_{4 p}

d.  Ditambahkan batu didih, kemudian didihkan.

e.  Dititrasi dengan KMnO₄ hingga warna menjadi pink

f.    Dicatat volume titrasinya.

3.  NaNO₂ (349/100 ml)

a.  Ditambahkan 10 ml KMnO₄ pada sampel NaNO₂

b.  Ditambahkan 8 ml H₂SO₄ 4 N

c.   Ditambahkan 100 ml air

d.  Dipanaskan hingga 40⁰

e.  Dititrasi dengan KMnO₄ hingga tidak berwarna

f.    Dicatat volume titrasinya

4.    Na₂S (411 mg/100 ml)

a.  Ditambahkan 20 ml KMnO₄ 0,1 N pada sampel

b.  Ditambahkan 5 ml NaOH 4 N

c.   Ditambahkan 10 ml sampel

d.  Ditambahkan 10 ml H₂SO₄ p

e.  Ditunggu selama 5 menit

f.    Ditambahkan dengan 1,59 KI

g.  Dititrasi hingga warna kuning muda

h.  Ditambahkan kanji 1 ml

i.    Dititrasi hingga larutan  tidak berwarna

j.    Dicatat volume titrasinya

5.    FeSO₄.7H₂O

a.  Ditimbang sampel FeSO₄.7H₂O sebanyak 100 mg

b.  Ditambahkan 2,5 ml H₂SO₄ 6N

c.   Ditambahkan 5 ml air

d.  Dititrasi dengan KMnO₄ hingga warna menjadi pink

e.  Dicatat volume titrasinya

BAB IV

DATA

IV. 1    Data

Kelompok	Sampel	Berat sampel (mg)	Volume titrasi (ml)
I	Cr2(SO4)3	24	3
II	KBr	198	20
III	Na2S	411	3,4
IV	NaNO2	247,5	9,3
V	FeSO4.7 H2O	102	6,3

IV. 2    Reaksi

MnO₄^- + 8H⁺ + 5 e^-                                        Mn²⁺ +4 H₂O              X 2

              C₂O₄^-                                                                    2CO₂ + 2e^-                        X 5

 

5C₂O₄^2- +2 MnO₄^- +16 H⁺                            2Mn²⁺ + 8 H₂O+ 10 CO₂

KMnO₄ dalam suasana asam

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e → Mn ²⁺ + 4H₂O

Permanganat dalam suasana asam lemah/netral

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO₄ +2H₂O

Dalam Suasana Basa ion permanganate

MnO^4- + 3e → MnO₄^2-
MnO₄^2- + 2H₂ O + 2e → MnO₂ + 4OH^-
MnO₄^- + 2H₂ O + 3e → MnO₂ +4OH^-

IV.3     Perhitungan

1.     Na₂S

Cara I

%K =

                           =

                                                     = 10,630%

Cara II

%K =

                           =

                                                     = 10,630%

Cara III

%K =

                                         =

                                                     = 10,630%

2.     KBr

Cara I

%K =

                           =

                                                    = 171,903%

Cara II

%K =

                           =

                                                    =171,903%

Cara III

%K =

                                         =

                                                    =171,903%

3.     NaNO₂

Cara I

%K =

                                          =

                                                    = 18,5380%

Cara II

%K =

                                          =

                                                    = 18,5380%

Cara III

%K =

                                         ==

                                                    =18,5380%

4.     FeSO₄

Cara I

%K =

                                         =

                                                    = 160,660%

Cara II

%K =

                                         =

                                                    = 160,660%

Cara III

%K =

                                         =

                                                    = 160,660%

BAB IV

PEMBAHASAN

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi redoks oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H₂SO₄ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Pada sampel Na₂S ditambahkan 20 ml KMnO₄ 0,1 N, kemudian  ditambahkan 5 ml NaOH 4 N, kemudian ditambahkan 10 ml H₂SO4 p untuk memberi suasana asam.Ditunggu selama 5 menit, ditambahkan dengan 1,59 KI, dititrasi hingga warna kuning muda, ditambahkan kanji 1 ml, dan terakhir dititrasi hingga larutan  tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar Na₂S adalah 10,630%, hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar Na₂Stidak kurang dari 95%.

                 Pada sampel NaNO₂ Ditambahkan 10 ml KMnO₄ pada sampel NaNO₂ ditambahkan 8 ml H₂SO₄ 4 N, kemudian ditambahkan 100 ml air setelah itu dipanaskan hingga 40⁰, dan terakhir dititrasi dengan KMnO₄ hingga tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO₂ adalah sebesar 18,5380% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar NaNO₂ tidak kurang dari 95%.

                 Pada sampel KBr, ditimbang 200 mg sampel KBr, kemudian ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di erlenmeyer setelah itu ditambahkan 10 ml H₂SO_{4 p}, kemudian ditambahkan batu didih, dan didihkan, terakhir adalah dititrasi dengan KMnO₄ hingga warna menjadi pink. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar 171,903% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar kBR tidak kurang dari 98,5%.

                 Pada sampel FeSO₄, ditimbang sampel FeSO₄.7H₂O sebanyak 100 mg, kemudian ditambahkan 2,5 ml H₂SO₄ 6N, setelah itu ditambahkan 5 ml air, dam dititrasi dengan KMnO₄ hingga warna menjadi pink. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO₄ adalah sebesar 160,660% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar FeSO₄ tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.

                 Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

                 Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

                 Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO₂ sesuai dengan persamaan

3Mn²⁺ + 2MnO^4- + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

                 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂ .Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO₂. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

                 Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

                 Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk, jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi. 

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1.    Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar 171,903% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar KBr tidak kurang dari 98,5%.

2.    Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO₄ adalah sebesar 160,660% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar FeSO₄ tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.

3.    Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO₂ adalah sebesar 18,5380% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar NaNO₂ tidak kurang dari 95%.

4.    Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar Na₂S adalah 10,630%, hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar Na₂S tidak kurang dari 95%.

V. 2 Saran

                 Diharapkan kepada asisten untuk menciptkan suasana yang nyaman agar praktikan dapat merasa nyaman selama praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

1. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif. Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS

2. TIM Asisten.2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar: UNHAS

3. Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta : DEPKES RI

4. Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DEPKES RI

5. WWW. WIKIPIDEA.COM/ pemanganometri